天然药物化学实验报告
天然药物化学实验报告
一、实验题目：丹皮酚的提取分离及结构鉴定二、实验目的:
通过对该选题进行资料查阅、方案设计、试验、结果分析等，让我自己学到一套
系统、完整的对牡丹皮药效成分丹皮酚进行基源鉴定、提取、分离和结构鉴定的方法，并通过此项训练，提高自己的动手操作能力及综合运用自己所学知识的能力，培养自己思考、分析问题、解决问题的能力。
三、实验原理：
由于丹皮酚具有一定的挥发性，能随水蒸气蒸馏出而不被破坏，与水也不发生化学反应，同时又难溶于水，易溶于乙醇，乙醚，丙酮，氯仿，苯和二硫化碳。本实验以牡丹皮为原料，采用水蒸气蒸馏法提取其中的丹皮酚，得到丹皮酚粗品，再以乙醇为溶剂对丹皮酚粗品进行重结晶，得到丹皮酚纯品。
四、实验所用试剂、仪器的型号及生产厂家：
（一）实验试剂，见下表：
（二）实验仪器，见下表：
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五、实验方法创新之处：
提取分离牡丹皮中丹皮酚的方法有多种，其中较常用的为水蒸气蒸馏法，我结合
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课程所学知识，首先用粉碎机将牡丹皮粉碎，增大其分散性以便使其能更好的将丹皮酚溶出，然后用NaCl浸泡牡丹皮粉末，将浸渍法和水蒸气蒸馏法结合起来，以得到更多的产物。
六、自制或创造的实验条件：
毛细管的拉制：
实验中将玻璃管在酒精喷灯上灼烧后拉制成为毛细管，以备点样使用。
七、实验流程及操作方法：
（一）实验流程图：
牡丹皮饮片（150g）粉碎牡丹皮细粉
40.3gNaCl,15mL95%
乙醇,40℃浸泡41min
浸泡好的牡丹皮
无水乙醇溶解
水，静置析晶
丹皮酚纯品（1.28g）滤液
（二）操作方法：
1、提取分离方法：
⑴称取150g牡丹皮，用粉碎机粉碎，将粉碎好的牡丹皮细粉放入1000烧杯中，加入1000mL水，15mL95%乙醇，40.3gNaCl,于40℃的热水中浸泡；
⑵浸泡41min后，取550mL药材进行水蒸气蒸馏，剩余药材继续浸泡；
⑶2h后将剩余的450mL药材加入圆底烧瓶进行蒸馏；
先取550mL药材水蒸气蒸馏，剩余450mL再浸泡2h后加入
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⑷收集所有馏出液，放置析晶，有白色针状结晶析出，滤取结晶，合并所有结晶产物，得丹皮酚粗品（2.2g）；
⑸将粗品置于500mL烧杯中，加入43mL无水乙醇溶解，待溶解完全后加入200mL水，放置析晶；
⑹待乙醇挥发完全后，过滤，收集所有结晶，得丹皮酚纯品1.28g。
2、结构鉴定方法：
⑴用无水乙醇溶解丹皮酚纯品，用氯仿:石油醚=10:3做展开剂,展开，置于紫外光下检视，可看到蓝色荧光；
⑵用显微熔点测定仪测定丹皮酚纯品的熔点，熔程为50.2-51.3℃；
⑶用无水乙醇溶解丹皮酚纯品，测定紫外吸收光谱，在271nm处有最大吸收。
八、结果与分析：
（一）实验结果：
1、产率：实验所用牡丹皮细粉150g,所得丹皮酚晶体1.28g。
产率%=1.28g/150g100%=0.853%
2、熔点：利用显微熔点测定仪测得最后结果如下：
理论熔点：50℃
所测熔点：50.2℃~51.3℃
3、薄层色谱：利用薄层色谱法鉴定实验所得产品的纯度如下图：
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4、紫外图谱：利用紫外光谱仪测得的紫外数据及图谱如下：(最大吸收波长为
271nm)
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（二）结果分析：
1、由所测得的熔点，薄层显示出的颜色及最大吸收波长可知，我们组所得的丹皮酚纯品的纯度较高，因为丹皮酚具有一定的挥发性，能随水蒸气蒸馏出而不被破坏，不溶于水也不与水发生反应，很适合于水蒸气蒸馏这种提取分离方法，同时在操作过程中，我们也注意使其免受其他试剂的污染，在重结晶时，使用易挥发的无水乙醇溶解，使得其纯度较高；
2、由产量和产率知，我们所得的丹皮酚产率偏低，可能由于浸泡时间不够，丹皮酚未能充分溶出：也可能是由于在提取分离的过程中，我们多次过滤，使许多产物粘在漏斗和滤纸上，造成大量损失。
九、结论：
通过这次实验，发现实验前的准备工作是很重要的，我们要提前安排好时间，做实验的第一天，本来要将所有药材浸泡2h，但是我们到第二天下午才有时间进行水蒸气蒸馏，这样一来可能使药材浸泡腐烂，所以我们只将第一批药材浸泡了40min就开始进行蒸馏操作，这可能是产率偏低的原因之一；同时合理利用实验室所提供的仪器也是很必要的，实验老师给我们的圆底烧瓶规格为1000ml，而我们按照所查找的资料150g牡丹皮需用1000ml水浸泡，这样就不能将所有牡丹皮一次性装入圆底烧瓶进行蒸馏，剩余的牡丹皮仍需浸泡在水中，使其易腐烂变质，所以最好能分批浸泡，再分批蒸馏。
这次设计性实验还让我们明白了理论和实际有时也是有很大差距的，我们查找资料上说丹皮酚可溶于40℃的热水中，但实际操作发现丹皮酚很难溶解，我们又进行过滤，导致了大量的损失；这也提醒我们在实验过程中要积极的去思考，知道自己每一步操作的原理，找到最适合自己实验的方法；如果在实验中遇到任何问题，要及时查找原因并向老师请教，切不可自己盲目操作。
十、新的研究课题：如何延长丹皮酚在体内作用时间
十一、合理化建议：
为了避免实验过程中的交叉污染及仪器乱用现象，希望能尽量满足每组有一套仪器；同时要求各位实验人员在借用其他组的仪器的时候要告知对方，并及时送还。
